实例 82 甲醇法制备芝麻素
金青哲等用甲醇为最初萃取剂从芝麻油中提取芝麻素,再用石油醚部分纯化,最后在乙醇溶液中进行结晶,获得芝麻素产品。
(1)工艺流程
(2)主要步骤
① 萃取 量取200mL ( 175.5g)芝麻油,按照芝麻油:甲醇=1:( 1~3.5)的比例加入甲醇,在30~65℃下搅拌提取1~6h,共萃取3~5 次。然后转移至分液装置中静置分液1~5h。
② 沉淀 收集上层提取液,用旋转蒸发器减压回收甲醇,获得残留物。向其中加入适量石油醚,于45℃密闭处理0.5h,抽滤。收集滤液,密闭放置,待自然析出沉淀后过滤,真空干燥,获得芝麻素粗品。
③ 溶解、结晶 称取定量芝麻素粗品,按照芝麻素粗品:乙醇=1:( 5~50)(g/mL)的比例加入乙醇,水浴加热到芝麻素粗品完全溶解。
控制乙醇溶液降温速度,使芝麻素缓慢结晶,获得芝麻素晶体。然后恒温抽滤,真空干燥,获得精制芝麻素产品。
(3)主要指标
产品为白色针状固体,芝麻素纯度≥91%。
实例 83 芝麻油脚制备芝麻素
金青哲等分析了芝麻油脚的主要指标(见表1一1),并以其为原料,甲醇为最初萃取剂,获得纯化芝麻素。
(1)工艺流程
(2)主要步骤
① 提取 取定量芝麻油脚,以甲醇为提取溶剂,按照油脚:甲醇=1:2.5 (g/mL)的比例加入甲醇,控制提取温度为60℃提取时间3h。
② 浓缩 收集甲醇提取液,减压回收甲醇后获得粗芝麻素。粗芝麻素提取率为83.7%,纯度为67.5%。
③ 溶解、结晶 按照粗芝麻素:乙醇=1:30 (g/mL)的比例向粗芝麻素中加入乙醇,溶解粗芝麻素。过滤,收集滤液进行结晶纯化,控制结晶温度为25℃,结晶时间为3h,一共结晶4次.获得芝麻素产品。
(3)主要指标
结晶芝麻素为白色针状固体,其纯度为91.2%。
实例 84 蒸馏法制备芝麻素
戴洪平等介绍的用蒸馏法从芝麻油中制备芝麻素的方法如下。
(1)工艺流程
(2)主要步骤
用该工艺制备芝麻素,首先控制蒸馏温度,进行减压蒸馏,获得含芝麻素的馏出物,其收得率约为83%。产物是含有芝麻素、表芝麻素、芝麻酚、芝麻酚林的混合物。
若要获得芝麻素纯品,需进行薄层色谱。薄层色谱的条件是:硅胶GF254 薄层板,展开剂为环己烷-乙醚-乙酸乙酯(2:5:2) , 检查波长为254nm,产品Rf=0.65。
(3)主要指标
结晶芝麻素为白色针状固体,其纯度≥90%。