提取芝麻素的方法分成两大类。一类是使用有机溶剂甲醇、乙醚从芝麻油中直接提取芝麻素,再结晶纯化。这类方法提取率较低,产品中残留有微量溶剂。另一类则采用低压蒸馏芝麻油,然后对其馏出物进行分子蒸馏、树脂吸附等处理。这类方法虽然提取率较高,提取成本高,工业化生产困难。将两类方法结合使用,是目前提取纯化芝麻素的发展趋势。
实例 80 乙醇法制备芝麻素
李金琦等以芝麻油为原料,用95%乙醇进行反复萃取,再经过结晶等处理,获得白色粉末状结晶——芝麻素。
(1)工艺流程
(2)主要步骤
① 萃取 称取芝麻油20kg,置于萃取罐中,加入30kg95%的乙醇进行搅拌萃取,获得萃取有芝麻素的乙醇溶液。一共萃取5次,其条件均相同。萃取完成后置于分液器中进行静置分层,收集下层荷载芝麻素的乙醇溶液,进行回收乙醇处理。
② 回收乙醇 将收集的下层乙醇溶液置于乙醇回收装置中,减压回收乙醇后获得膏状浓缩物。回收乙醇的条件为温度80~90℃,真空度为一0.08~一0.06MPa
③ 萃取 将获得的膏状浓缩物用其20倍体积的乙醚分3次萃取,然后置于分液器中进行静置分层,收集上层乙醚萃取液。
④ 回收乙醚 将收集的上层乙醚溶液合并,置于回收装置中,减压回收乙醚后获得浓缩物。回收乙醚的条件为温度40~50℃,真空度为一0.05~一0.06MPa。
⑤ 结晶 向收集的浓缩物中加入5~6倍体积的石油醚,进行重结晶,获得芝麻素结晶。
(3)主要指标
白色粉末结晶,芝麻素含量≥90%。
实例 81 直接法制备芝麻素
李教社等以芝麻为原料,用乙醇直接萃取芝麻素,再以乙酸乙酯纯化,最后使用有机溶剂进行重结晶,获得高纯度产品。
(1)工艺流程
芝麻通些色浓缩液鲤鱼里浓缩膏丝些色芝麻素
(2)主要步骤
① 提取 取2kg芝麻,加入其质量4~5倍体积的乙醇,用组织匀浆机高速破碎,一共提取3次。过滤,收集合并提取液、减压浓缩至无乙醇味。
② 纯化 将残留物加水使之悬浮,用乙酸乙酯萃取数次,然后回收乙酸乙醋,获得部分纯化浓缩膏。回收乙酸乙醋的温度为9~100℃,真空度为一0.08~一0.06MPa。
③ 精制 向收集的部分纯化浓缩膏中加入少量乙醇,在搅拌下加热溶解,然后加入适量活性炭,回流脱色20min后过滤。收集过滤液置于沉淀器中放置过夜,析出沉淀。
④ 重结晶 次日进行过滤,收集沉淀。再次加入石油醚-乙酸乙酯混合液进行重结晶,获得芝麻素产品。
(3)主要指标
产品为白色针状固体,产量为2.95g,芝麻素收得率为0.15%。