> 饲料频道> 饲料技术> 正文
5

多维预混合饲料中维生素E的测定

  测定多维预混合饲料中的维生素E有多种的方法。最常用的方法一般会使用将样品进行皂化,然后用溶剂进行萃取,挥发溶剂后再进行稀释,配制到一定的浓度,再进行HPLC的分析。

  我们先来讨论一下皂化的作用。皂化是一种化学反应,是酯类化合物和强碱反应,生成醇和酸的反应,生成的酸再和强碱反应生成盐和水。在饲料的分析中不是利用反应的生成物,而是有以下的作用:

  对于用明胶包膜的维生素组分,可以打开明胶包膜,使内容物溶出。

  对于脂溶性维生素,通过萃取可以去除一部分杂质。

  可以在分析低含量脂溶性维生素样品时,浓缩组分。

  从上面的论述中我们可以了解到,皂化反应在分析维生素E组分时,可以起去除一部分杂质,在分析低含量样品时可以起到浓缩组分的作用。在进行皂化反应和萃取的过程中,操作的难度较高,影响准确度的因素很多,如果操作者不熟练的话,则会得到偏低的结果,甚至测不出维生素E来。因为维生素E醋酸酯经皂化后会变成生育酚,而酚羟基从理论上说是带有酸性的,极易破坏。所以化验员要进行反复的练习后,并经过回收率的测试后,才能进行样品的分析操作。对于多维预混合饲料中的维生素E,一般来说含量比较高,杂质的干扰也可以忽略。因此,下面推荐一种直接萃取的方法来进行分析,操作简单准确度很高;

  多维预混料中维生素E醋酸酯的测定

  试验方法

  除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯,水为相应纯度的水,溶液为水溶液,试验仪器为一般实验室设备。

  试剂和溶液:

  甲醇(HPLC级)

  甲醇

  维生素E醋酸酯对照品

  标准溶液的制备:

  称取维生素E醋酸酯对照品约100mg(准确到0.0001g),置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀后再精密吸取10.00mL置于另一100mL棕色容量瓶中,用甲醇定容。浓度约为100μg/mL。

  维生素预混料样品溶液的制备:

  称取预混料约1g(精确到0.0001g)于100mL的容量瓶中,加入甲醇约70mL,置于50℃超声波水浴中处理20min,冷至室温后用甲醇定容,充分摇匀。再取部分溶液用甲醇进行稀释,最终浓度约在50~120μg/mL,取部分溶液离心,上层清液通过0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC测定。

  进样:

  将标准溶液和试样溶液各50μL依次注入仪器进行分析。(进样量可以根据不同的仪器自行调整)

  色谱条件

  色谱柱:Lichrospher100RP-8,C8,5μm,250mm×4.0mm

  流动相:甲醇(HPLC级)

  流速:1.0mL/min

  进样量:50μL

  检测波长:285nm

  运行时间:约7min

  分析结果的计算:

  样品中所含维生素E(mg/g)的效价可依照下式计算:

  Cst×Wst×As×ns

  维生素E=__________________________

  W×Ast×nst

  式中:Cst—维生素E对照品的含量,%;

  Wst—维生素E对照品的质量,mg;

  Ast—维生素E对照品的峰面积;

  As—样品溶液的维生素E峰面积;

  nst—维生素E标准溶液的稀释倍数;

  ns—样品溶液的稀释倍数;

  W—样品的质量,g。

  注:如果样品中杂质太多,在高效液相色谱中与维生素E分离不完全,则应采用皂化的分析方法进行分析。

  使用直接萃取的本方法进行多维预混料中维生素E醋酸酯的分析,其回收率可以高达95%以上,准确度非常的高。

声明:该文观点仅代表作者本人,农林牧渔网系信息发布平台,仅提供信息存储空间服务。
阅读 (2456)
投诉
本文相关推荐
最新评论
保温被(山西省长治市)
我就是来看看,说的很好~~
05月24日 16:15
3+1
鹌鹑肉(四川省自贡市)
老人有什麽好說的,老了就象枯爛的樹枝,人老了就算不死也沒有多大意思,真可為風燭殘年,值得長壽長壽的說嗎,身體變好,變得回童年,少年,青年嗎,這個社會全是騙子,而且是合法的騙子。
05月24日 16:22
4+1
茯苓(哈萨克斯坦)
扯淡,这都是所谓的专家在忽悠!
05月24日 16:29
5+1
荸荠(黑龙江省哈尔滨市)
**!(此回复虽有且仅有两个字,却深刻地表达了回复人滴惊讶与暴脾气,反应出作者性格十分暴力,变态,辣手催花,足以见作者从小骂人练就的扎实的文字功底和颠倒黑白的写作技巧及惨绝人寰的创新能力。实是禽兽不如!再加上以感叹号收尾,点睛之笔,妙笔生花,意境深远,照应前文,升华主题,在‘**’后面加上美腿,胸部,臀部。。等等词汇给人无限感动和遐想有浑然天成之感,实乃回复中之极品,沙发占座中之绝笔。。。)
05月24日 16:35
6+1
邵阳(乌拉圭)
好久好久不见
05月24日 16:42
9+1
没有更多评论了
推荐阅读
秸秆禁烧堵不如疏

秸秆禁烧堵不如疏

揭阳·2024-03-05 10:55:043
已经到底了